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結晶溶劑的選擇:
選擇合適的溶劑是形成結晶的關鍵。最好它能對所需成分的溶解度隨溫度的不同而有顯著的差異,同時不產生化學反應,即熱時溶解,冷時則析出。對雜質來說,在該溶劑中應不溶或難溶。亦可采用對雜質溶解度大的溶劑而對欲分離物質不溶或難溶,則可用洗滌法除去雜質后再用合適溶劑結晶。
要找到合適的溶劑,一方面可查閱有關資料及參閱同類型化合物的結晶條件;另一方面也可進行少量探索,參考“相似相容原理”加以考慮。常用的結晶溶劑有甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。不能選擇適當?shù)膯我蝗軇r可選用兩種或兩種以上溶劑組成的混合溶劑,要求低沸點溶劑對物質的溶解度大、高沸點溶劑對物質的溶解度小,這樣在放置時,沸點低的溶劑較易揮發(fā),而比例逐漸減少易達到過飽和狀態(tài),有利于結晶的形成醫(yī)學教育|網搜集整理。選擇溶劑的沸點不宜太高,要適中,約在60℃左右,沸點太低溶劑損耗大,亦難以控制;太高則不便濃縮,同時不易除去。
在結晶或重結晶時要注意化合物是否和溶劑生成加成物或含有結晶溶劑的化合物。但有時也利用此性質使本來不易形成結晶的化合物得到結晶。